隨著工業(yè)的快速發(fā)展和城市化進(jìn)程的加速，水體和土壤中的油類污染問題日益嚴(yán)重。準(zhǔn)確測定油類物質(zhì)的含量對(duì)于環(huán)境監(jiān)測、污染治理以及生態(tài)保護(hù)具有重要意義。紅外測油儀憑借其測量快速、準(zhǔn)確、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，成為了檢測油類污染的常用工具。然而，實(shí)驗(yàn)過程中的操作規(guī)范和細(xì)節(jié)處理直接影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此，了解并遵循正確的實(shí)驗(yàn)流程和注意事項(xiàng)至關(guān)重要。

一、實(shí)驗(yàn)流程

1、樣品采集與預(yù)處理

（1）樣品采集

①水樣采集：根據(jù)不同的采樣目的和水體特征，選擇合適的采樣點(diǎn)和采樣容器。一般使用玻璃或聚乙烯容器，采樣前需用待采水樣沖洗容器2-3次。采集表層水樣時(shí)，應(yīng)在水面下0.3-0.5m處采集；采集深層水樣時(shí)，需使用專用的采水器。采樣量應(yīng)根據(jù)分析方法和儀器要求確定，一般不少于500mL。

②土壤樣品采集：采用多點(diǎn)采樣法，在采樣區(qū)域內(nèi)均勻布置多個(gè)采樣點(diǎn)，每個(gè)采樣點(diǎn)的采樣深度和范圍應(yīng)一致。去除土壤表面的雜物后，用不銹鋼鏟或土鉆采集土壤樣品，混合均勻后采用四分法縮分至所需量，一般不少于100g。將樣品裝入干凈的玻璃瓶或聚乙烯袋中，密封保存。

（2）樣品預(yù)處理

①水樣預(yù)處理：對(duì)于含懸浮物較多的水樣，需進(jìn)行過濾處理。選用合適的濾膜（如玻璃纖維濾膜），將水樣通過濾膜過濾，去除懸浮物。然后將濾液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加入適量的氯化鈉溶液（飽和）和四氯化碳，振蕩萃取10-15min，靜置分層后，將下層的四氯化碳萃取液收集至干凈的容器中。若萃取液渾濁，可加入無水硫酸鈉脫水處理。

②土壤樣品預(yù)處理：將土壤樣品風(fēng)干、研磨后，過一定孔徑的篩子（如60目篩）。稱取適量的土壤樣品（一般10-20g）置于分液漏斗中，加入適量的四氯化碳，振蕩萃取30-60min，靜置分層后，收集下層的四氯化碳萃取液。同樣，若萃取液渾濁，需進(jìn)行脫水處理。

2、儀器準(zhǔn)備

（1）儀器開機(jī)預(yù)熱：接通紅外測油儀的電源，打開儀器開關(guān)，按照儀器說明書的要求進(jìn)行預(yù)熱，一般預(yù)熱時(shí)間為30-60min，使儀器達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。

（2）波長校準(zhǔn)：使用標(biāo)準(zhǔn)波長濾光片對(duì)儀器進(jìn)行波長校準(zhǔn)，確保儀器的測量波長準(zhǔn)確無誤。將標(biāo)準(zhǔn)波長濾光片放入儀器的樣品池中，調(diào)整儀器的波長設(shè)置，使測量值與標(biāo)準(zhǔn)濾光片的標(biāo)稱波長一致。

（3）基線校準(zhǔn)：在樣品池中放入空白的四氯化碳溶液，進(jìn)行基線校準(zhǔn)。掃描空白溶液的紅外光譜，將得到的基線作為測量的基準(zhǔn)線，以消除四氯化碳本身的吸收干擾。

3、測量操作

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

①準(zhǔn)備一系列不同濃度的油類標(biāo)準(zhǔn)溶液，一般可配制0、2、5、10、20、50mg/L等不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

②依次將不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液放入紅外測油儀的樣品池中，進(jìn)行紅外光譜掃描，記錄各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液在特定波長（如2930cm?1、2960cm?1、3030cm?1等）處的吸光度值。

③以油類濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程和相關(guān)系數(shù)。相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.995，否則需重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（2）樣品測量

①將經(jīng)過預(yù)處理的樣品萃取液放入儀器樣品池中，進(jìn)行紅外光譜掃描，記錄樣品在相同特定波長處的吸光度值。

②根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程，計(jì)算樣品中油類物質(zhì)的含量。

4、數(shù)據(jù)處理

（1）數(shù)據(jù)記錄：準(zhǔn)確記錄樣品的名稱、編號(hào)、采樣時(shí)間、采樣地點(diǎn)、預(yù)處理方法、測量條件以及測量得到的吸光度值和計(jì)算出的油類物質(zhì)含量等信息。

（2）結(jié)果表示：根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求和分析方法的規(guī)定，將測量結(jié)果表示為合適的單位，如mg/L（水樣）或mg/kg（土壤樣品）。同時(shí)，給出測量結(jié)果的不確定度或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，以反映測量結(jié)果的可靠性。

二、注意事項(xiàng)

1、樣品采集與保存

（1）避免污染：樣品采集過程中，要防止樣品受到外界污染，如避免使用被油污染的采樣容器和工具，遠(yuǎn)離油污染源等。

（2）保存條件：采集后的樣品應(yīng)盡快進(jìn)行分析測定。若不能及時(shí)分析，水樣應(yīng)置于4℃的冰箱中保存，保存時(shí)間一般不超過7天；土壤樣品應(yīng)密封保存，避免揮發(fā)和氧化，保存時(shí)間不宜過長。

2、預(yù)處理過程

（1）萃取劑選擇：四氯化碳是常用的萃取劑，但應(yīng)注意其純度和質(zhì)量。使用前需檢查四氯化碳是否含有雜質(zhì)和水分，必要時(shí)進(jìn)行純化處理。同時(shí)，要注意四氯化碳的毒性，在通風(fēng)良好的環(huán)境中操作，避免吸入其蒸氣。

（2）萃取操作：振蕩萃取時(shí)要控制好振蕩時(shí)間和強(qiáng)度，確保萃取充分。靜置分層后，要小心分離下層的萃取液，避免將上層的水相混入。

3、儀器操作

（1）儀器預(yù)熱：嚴(yán)格按照儀器說明書的要求進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱不足可能導(dǎo)致儀器測量不穩(wěn)定，影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

（2）波長和基線校準(zhǔn)：定期進(jìn)行波長和基線校準(zhǔn)，確保儀器的測量精度。在校準(zhǔn)過程中，要使用合格的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和校準(zhǔn)工具，嚴(yán)格按照操作步驟進(jìn)行。

（3）樣品池清潔：每次測量前后，都要用四氯化碳清洗樣品池，確保樣品池內(nèi)無殘留物，避免交叉污染。清洗時(shí)要注意動(dòng)作輕柔，避免損壞樣品池。

4、安全防護(hù)

（1）化學(xué)試劑安全：四氯化碳等化學(xué)試劑具有毒性和揮發(fā)性，操作時(shí)要佩戴防護(hù)手套、護(hù)目鏡和防毒面具，在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作。如不慎接觸皮膚或吸入其蒸氣，應(yīng)立即用大量清水沖洗或轉(zhuǎn)移到通風(fēng)良好的地方，并及時(shí)就醫(yī)。

（2）儀器用電安全：紅外測油儀應(yīng)使用穩(wěn)定的電源，接地良好。在插拔電源插頭時(shí)，要先關(guān)閉儀器電源，避免觸電事故的發(fā)生。

三、結(jié)論

紅外測油儀的實(shí)驗(yàn)流程包括樣品采集與預(yù)處理、儀器準(zhǔn)備、測量操作和數(shù)據(jù)處理等多個(gè)環(huán)節(jié)，每個(gè)環(huán)節(jié)都相互關(guān)聯(lián)、相互影響。在實(shí)驗(yàn)過程中，必須嚴(yán)格遵循實(shí)驗(yàn)流程，注意各項(xiàng)細(xì)節(jié)和安全事項(xiàng)，確保實(shí)驗(yàn)操作的規(guī)范性和準(zhǔn)確性。只有這樣，才能獲得可靠、準(zhǔn)確的測量結(jié)果，為環(huán)境監(jiān)測和污染治理提供有力的技術(shù)支持。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)不斷學(xué)習(xí)和掌握新的技術(shù)和方法，提高自身的實(shí)驗(yàn)技能和水平，以適應(yīng)不斷發(fā)展的環(huán)境監(jiān)測需求。