總氮是水質(zhì)監(jiān)測(cè)的重要指標(biāo)，但測(cè)量全過程繁雜，非常容易引進(jìn)偏差。各種各樣測(cè)定法在水樣預(yù)備處理、消除和測(cè)定法上面有相同之處、不同之處和優(yōu)點(diǎn)與缺點(diǎn)。現(xiàn)階段，在我國(guó)總氮的主流檢測(cè)方法仍然是偏堿過硫酸鉀消除紫外分光光度法。

水樣預(yù)備處理

在測(cè)量地下水中總氮時(shí)，一般需要將收集到的水樣放進(jìn)高壓聚乙烯瓶中，添加硫酸做為固定劑，調(diào)整ph酸堿度至1~2，并儲(chǔ)存在4℃的冰柜中。

1、樣品的收集和保存

依照HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定抽樣。

采集的試品保存在高壓聚乙烯瓶或硬玻璃瓶子中，用硫酸((H2SO 4)=1.84克/mL)調(diào)整ph酸堿度至1~2，常溫狀態(tài)可保存7天。保存在高壓聚乙烯瓶中，冷凍在-20，可保存一個(gè)月。

2、樣品的制取

取適量試品，用氫氧化鈉溶液((氫氧化鈉溶液)=20g/L)或硫酸溶液(1 35)調(diào)整ph酸堿度至5~9，待測(cè)。

3、影響和清除

①當(dāng)?shù)怆x子含量超過總氮含量的2.2倍，溴離子含量超過總氮含量的3.4倍時(shí)，會(huì)影響測(cè)量。

②水樣里的六價(jià)鉻正離子和三價(jià)鐵離子影響測(cè)量，添加1~2ml 5%鹽酸羥胺水溶液可清除影響。

檢測(cè)方法

取一個(gè)500mL的整潔量杯，將一整瓶TE-TN-A實(shí)驗(yàn)試劑倒進(jìn)量杯中，溶解于200mL無氨溶液中，儲(chǔ)存在聚丙稀玻璃燒杯中；

鹽酸溶液：用容量瓶精確汲取6.5mL分析純硫酸，融解于500mL無氨溶液中，存儲(chǔ)預(yù)留。

操作流程

1、精準(zhǔn)測(cè)量5.0mL無氫氧化鈉，并將其添加“0號(hào)”反應(yīng)管；

2、精準(zhǔn)測(cè)量每一個(gè)水樣5.0mL，并先后添加別的反應(yīng)管中；(假如待測(cè)水樣的預(yù)估總氮值超過8mg/升，則需要數(shù)次稀釋液)。

3、添加2.0mL總氮實(shí)驗(yàn)試劑，混勻；

4、將消化管放進(jìn)消化吸收儀中，在122下消化吸收40min；

5、消化吸收后，取下消化管，放到比色管架子上，制冷至室內(nèi)溫度；

6、先后向每一個(gè)試管嬰兒中加入4.0mL鹽酸溶液，混勻，放置10min；

7、將“0”反應(yīng)管反映后待測(cè)液態(tài)倒進(jìn)干凈的10mm石英比色皿中，放進(jìn)儀器的待測(cè)部位(固定不動(dòng)參照安全通道)；將別的試管嬰兒里的待測(cè)液態(tài)倒進(jìn)別的試管嬰兒中，并將其放置相應(yīng)的水樣檢驗(yàn)部位。蓋緊檢驗(yàn)機(jī)蓋3~5秒后，點(diǎn)一下檢測(cè)，載入標(biāo)值，保存直接打印。

8、精確測(cè)量后，清理并干躁消化管和比色皿。